85 % der Messfehler werden von der pH-Elektrode verursacht.

Der pH-Wert wird sowohl in der Industrie, als auch in der Forschung und Entwicklung gemessen. Die pH-Messung ist damit die vielleicht wichtigste Messung am Anfang jeder Versuchsreihe. Stimmt der pH-Wert nicht, kann das verheerende Konsequenzen für den gesamten Versuch haben. 
In der Industrie ist es wichtig, dass die Endprodukte den gewünschten Spezifikationen entsprechen. Im Forschungsbereich werden z.B. biochemische Prozesse untersucht, wo der pH-Wert ein wichtiger Parameter ist. Er kann die Verfügbarkeit von Nährstoffen, biologischen Funktionen, mikrobielle Aktivität und das Reaktionsvermögen von Chemikalien steuern. Eine falsche pH-Messung wirkt sich auf nachgeschaltete Anwendungen aus, kann zu einer fehlerhaften Einschätzung biochemischer Prozesse führen und hat negative Auswirkungen auf die Ergebnisse.

85 % der Messfehler werden von der pH-Elektrode/Einstabmesskette verursacht. Die Elektroden haben den höchsten Einfluss auf das Messergebnis. Die Eigenschaften von der Elektrode/Einstabmesskette auf die Messung, haben wir für Sie in diesem Artikel zusammengefasst:Glaselektrode_Schematischer_Aufbau-svg

 1.    Eine pH-Messung muss schnell und genau sein.

Um schnelle und genaue pH-Werte zu erhalten, muss die passende Elektrode ausgewählt werden. Elektroden, die für die benötigte Anwendung geeignet sind, haben schnelle Reaktionszeit (30-90 Sekunden).

 Auswahl der richtigen Elektrode

Je bewusster die Elektrode ausgewählt ist, desto größer ist die Messgenauigkeit.

Bei Elektrodenauswahl sind die folgenden Punkte der Auswahl zu berücksichtigen:

  • chemische Zusammensetzung,
  • Homogenität,
  • Temperatur,
  • pH-Bereich,
  • Behältergröße (Länge und Breitenbeschränkungen).

Die Wahl wird besonders wichtig für nichtwässrige Lösungen, mit geringer Leitfähigkeit, mit einem hohem Proteingehalt und viskose Proben.

Probenarten und die zu empfehlenden Elektroden

Probenart

Beispiel

Elektrode

Einfache Proben

- Wässrige Lösungen

InLab®Routine

InLab®Routine Pro - mit integrierten Temperatursensor für eine automatische Temperaturmessung und -kompensation

Unreine Proben

- Messung des Säuregehalts von Böden  - Qualitätskontrollen von Nahrungsmitteln wie z.B. Suppen

- die Messung kolloidaler chemischer Systeme

InLab®Expert

InLab®Expert Pro - mit integrierten Temperatursensor

Emulsionen

- Farben

- Öl/Wasser-Dispersionen

- Milch

- andere Molkereiprodukte

InLab®Science

InLab®Science Pro - mit integrierten Temperatursensor

Halbfeste oder feste Proben

- Käse

- Fleisch

InLab®Solids

InLab®Solids Pro - mit integrierten Temperatursensor

Flache Proben und sehr kleine Proben

- die pH-Messung

eines Blutstropfens

- die Bestimmung des pH-Werts der Haut bei medizinischen Untersuchungen

- die Messung des pH-Werts bei der Produktion von Archivpapier

 

InLab®Surface

Kleine Proben und schwierige Probenbehälter

Messungen in:

- Reagenzgläsern

- Eppendorf-Reaktionsbehältern

- NMR-Probengläsern

InLab®Micro

InLab®Micro Pro - mit integrierten Temperatursensor

 

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2.    Bei Kalibrierung sollte der Offset Wert (Verschiebung) am Nullpunkt ± 30 mV betragen.

Der "Offset" -Wert (mV) bezeichnet das Alter der Elektrode/Einstabmesskette. Dies kann verwendet werden, um abzuschätzen, wann die Elektrode ersetzt werden muss. Wenn Sie einen schlechten Offset haben, kann das folgendes bedeuten:
a) verstopfte, verschmutzte (Diaphragma) oder,
b) Alter. 

Wenn der Offset Wert am Nullpunkt ±30 mV übersteigt, kann die erwartete Präzision der Elektrode/Einstabmesskette unter Umständen durch eine Reinigung/Kalibrierung wieder erreicht werden. 

 3.    Die Calibration slope (Steilheit) sollte zwischen 95% - 105% liegen.

Bezeichnet die Empfindlichkeit der Membran.  

Zum Beispiel, bei Mettler Toledo-Geräten wird der Elektrodenzustand durch ein intuitives Symbol auf dem Display angezeigt und hilft dem Anwender, den Zustand der Elektrode leicht zu erkennen.

 ph_Meter_Zustand

Die Steilheit und Elektrodenzustand. Quelle: Mettler Toledo

Zu 2+3 Berechnung von Offset und Steilheit (für Messgeräte mit mV-Einstellung)

Das folgende Verfahren basiert auf Kalibrierungspuffern bei 25 ° C. Bei dieser Temperatur beträgt die 100%ige theoretische Steilheit 59.16 mV/pH  für pH 7.01. Die Pufferwerte unterscheiden sich je nach Temperatur. Die Temperaturkompensation korrigiert diese Temperaturunterschiede (bei Geräten mit automatischer Temperaturkompensation und Einstabmessketten mit eingebautem Temperaturfühler). Um eine Steilheitsprüfung durchzuführen, versetzen Sie das Messgerät in den mV-Modus.

Schritt 1: Messen Sie den mV des Puffers pH 7.01 und zeichnen Sie den Wert auf.

Schritt 2: Messen Sie den mV des Puffers pH 4.01 und zeichnen Sie ebenso den Wert auf.

Schritt 3: Berechnen Sie die absolute mV-Differenz (pH 4.01-Wert - pH 7.01-Wert).

Schritt 4: Berechnen Sie die Steilheit mit dem Formel:  (((mV Differenz):3):59,16) X 100 = Steilheit

 

 4.    Die Messgenauigkeit sollte ±0.05 pH Einheiten betragen.

Die wichtigsten Faktoren, die die Messgenauigkeit beeinflussen:

-       die Genauigkeit der zur Kalibrierung verwendeten Pufferlösung,
-       die Temperatur,
-       die Auswahl der Elektrode.  

 5.    Elektroden müssen immer in wässrigen und ionenreichen Lösungen aufbewahrt werden.

Für eine kurzzeitige Lagerung wird eine 3M KCl Lösung, oder eine Pufferlösung mit pH 4 oder pH 7 empfohlen. Bei Langzeitlagerungen muss die Feuchtigkeitskappe der Elektrode mit der Lösung des inneren Elektrolyts, oder mit einer Pufferlösung pH 4 oder mit 0.1 M HCl gefüllt werden. Niemals die Elektrode/Einstabmesskette in destilliertem Wasser aufbewahren. Durch Osmose würde Wasser in die Elektrode gezogen und damit mittelfristig der Elektrolyt verdünnt. Dann ändert sich auch das Potenzial des Refernzelements in der Elektrode.

 6.    Die durchschnittliche Lebensdauer der Elektrode bei Raumtemperatur (Normalbereich 20 - 25 ° C) ist 1 bis maximal 3 Jahre.

In Abhängigkeit von:

- Temperaturbereich,
- extrem alkalisch und
- saure Lösungen
können erheblich die Lebensdauer von der pH-Elektrode/Einstabmesskette verkürzen. Mit jedem Anstieg um 25 ° C verringert sich die Lebensdauer der Elektrode um die Hälfte.

Checkliste

Um den Zustand Ihrer pH-Elektrode/Einstabmesskette zu überprüfen, kontrollieren Sie bitte:

1. Hat Ihre pH-Elektrode/Einstabmesskette langsame Reaktionszeiten, ≥ 90 Sekunden? 
2. Zeigt Ihre pH-Messgerät ein Offset Wert am Nullpunkt ± (>35) mV? 
3. Zeigt Ihr pH-Messgerät eine Steilheit (Calibration slope) < 90% oder > 105%?? 
4. Bei der Messung mit Prüfpuffer haben Sie eine Abweichung von ± 0,1 pH? 
5. Bewahren Sie die pH-Elektrode/Einstabmesskette trocken auf? 
6. Bewahren Sie die pH-Elektrode/Einstabmesskette in destilliertem Wasser auf? 

Wenn Sie 2 Fragen oder mehr als 2 Fragen mit „Ja“ beantworten, zeigt dies, dass die Messgenauigkeit Ihrer pH-Elektrode/Einstabmesskette nicht mehr gewährleistet ist und sich negativ auf Ihre Ergebnisse auswirkt.

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