Wägen wagen

Waagen spielen im Laboralltag eine zentrale Rolle - ob es sich um einfache Einwägen von Substanzen zur Erstellung einer Kalibrierkurve oder nur um eine Einzelwägung handelt, Präzision und Zuverlässigkeit der Wägeergebnisse haben vor allem bei sehr kleinen Probenmengen direkte Auswirkung auf das Endergebnis. Wie werden nun zuverlässige Ergebnisse erzielt? Und wie schaut es damit aus, wenn ein hoher Durchsatz gefordert wird? Moderne Mikro-, Analysen- und Präzisionswaagen sind Waage und Stabiler gegen statische Aufladung, Zugluft und Erschütterungen geschützt, für die Waage reservierter Wägetisch und zusätzlicher Einsatz von Antivibrationsplatten für hochauflösende Waagen mit 5-, 6- oder 7-Nachkommmastellen im Grammbereich Umgebungsbedingungen und Konstante Temperaturen (keine Nähe zu Heizung, Fenster Beleuchtungskörper) und konstante Luftfeuchtigkeit ( 45-60% rel. Luftfeuchte) und staubfrei für den Umgang mit toxischen Substanz wird der Einsatz von Sicherheitswägekabinen empfohlen. Der besondere Schutz der Anwende ist somit gewährleistet.

Eine Waage ist ein Messgerät zur Ermittlung der Masse.

Die Masse ist im internationalen Einheitensystem eine Basisgröße mit der Einheit „Kg“. Die Masse eines Körpers ist unabhängig von äußeren Einflüssen, wie z. B. Temperatur, Luftdruck, geographischer Lage etc.

Die Massebestimmung erfolgt im Allgemeinen aus der Messung der Gewichtskraft, die eine Probe im Gravitationsfeld der Erde erfährt.

Masse und Gewicht sind verknüpft über die Beziehung Fg= m x g

Dabei ist:

Fg = Gewichtskraft
m =  Masse des Körpers
g =

Fallbeschleunigung; sie ist abhängig von Ort und Höhenlage, g ≈ 9,81 m/s2
(an den Polen: g = 9,832 m/s2, am Äquator g = 9,780 m/s2)

Beim Wägen in Luft muss man berücksichtigen, dass das Wägegut Auftrieb durch die Luft erhält, weil Luftmasse durch das Wägegut verdrängt wird. Die Auftriebskraft ist abhängig von der Dichte des Wägegutes und von der Dichte der Luft (und damit von Temperatur, Luftdruck und relativer Feuchte). Je niedriger die Dichte eines Materials ist, desto mehr Volumen nimmt es bei gleicher Masse ein und umso größer wird dann die der Gewichtskraft entgegengesetzte Auftriebskraft.

Da Waagen im Allgemeinen mit Gewichten der Dichte 8,0 g/cm3 justiert werden, muss bei Probedichten < 8,0 g/cm3 zum Wert der Waagenanzeige ein Korrekturwert für den Auftrieb in Luft addiert werden. Entsprechend muss bei Probedichten > 8,0 g/cm3 ein Korrekturwert subtrahiert werden.

Bei einigen Mikrowaagen wird die Luftauftriebskorrektur mit Hilfe eines in der Waage integrierten Programmes durchgeführt.


Im Laborbereich eingesetzte Waagen sind allgemein durch eine hohe Genauigkeit und eine geringe Höchstlast gekennzeichnet. Man unterscheidet:

  • Präzisionswaagen
    Ablesbarkeit      1 mg (0,001 g), übliche Höchstlast 100 g bis zu einigen kg
  • Analysenwaagen
    Ablesbarkeit 0,1 mg (0,0001 g), übliche Höchstlast 50 bis 500 g
  • Mikrowaagen Semimikrowaagen
    Ablesbarkeit 0,01 mg (0,000 01 g), übliche Höchstlast 30 bis 200 g
  • Mikrowaagen
    Ablesbarkeit 1 µg (0,000 001 g), übliche Höchstlast 1 bis 25 g
  • Ultramikrowaagen
    Ablesbarkeit 0,1 µg (0,000 000 l g), übliche Höchstlast bis 5 g

 

Grundsätzlicher Geräteaufbau:

Eine elektromechanische Waage besteht aus folgenden Grundelementen, die sowohl in einem Gehäuse als auch räumlich voneinander getrennt vorliegen können:

  • Lastträger, der die Last aufnimmt und diese auf Hebelsystem und Wägezelle überträgt
  • Wägezelle, die die von der zu wägenden Masse ausgeübte Gewichtskraft in ein eindeutig damit zusammenhängendes elektrisches Signal umwandelt
  • Auswertesystem (einschließlich Dämpfung, Nullstellung usw.), das die von der Wägezelle kommenden Signale auswertet und umformt, so dass die aus der Kraftmessung ermittelte Masse angezeigt werden kann; bei komfortableren modernen Laborwaagen können außerdem aus der Masse berechenbare anwendungsspezifische Größen (beispielsweise Stückzahlen) intern berechnet werden
  • Anzeigeeinrichtung als Display und/oder Drucker zum Ausgeben der Wägeergebnisse.

 

Bei rein mechanischen Waagen sind die Grundelemente auf den Lastträger reduziert, der die Kraft aufnimmt und auf ein Hebelsystem oder eine Feder überträgt, auf eine diese Gewichtskraft kompensierende proportionale Gegenkraft und schließlich auf eine Skala, an der mit Hilfe eines Zeigers der Messwert für die Masse abgelesen werden kann.

Bauartvarianten

Grundsätzlich kann zwischen mechanischen und elektromechanischen Waagen unterschieden werden. Mechanische Waagen sind heute im Laborbereich nur noch von untergeordneter Bedeutung.

Beispiele für mechanische Waagen sind unterschiedliche Ausführungen der klassischen Balkenwaage sowie Federwaagen. Bei der Balkenwaage müssen Gewichtsstücke bekannter Masse ins (Kräfte-) Gleichgewicht mit der zu bestimmenden Masse gebracht werden.

Federwaagen nutzen die Beziehung, dass eine durch Krafteinwirkung auf einen elastischen Körper verursachte Längenänderung proportional dieser Kraft ist. Aus der Längenänderung einer geeigneten Stahlfeder kann somit die Masse der an der Feder aufgehängten Last bestimmt werden. Typische Federwaagen gibt es mit Ablesbarkeiten von 0,1 g bei einer üblichen Höchstlast von 10 g bis hin zu einer Ablesbarkeit von 500 g bei einer üblichen Höchstlast von 50 kg. Solche Waagen erreichen also eine Auflösung von 100 bis 500 Wägeschritten.

Die meisten elektromechanischen Waagen arbeiten heute nach dem Prinzip der elektromagnetischen Kraftkompensation oder mit Dehnungsmeßstreifen (DMS).

Ein auf der DMS-Technologie basierendes Meßsystem nutzt den Zusammenhang zwischen der geometrischen Änderung eines belasteten metallischen Körpers und der damit verbundenen Änderung des elektrischen Widerstandes in den Dehnungsmeßstreifen. Die lastabhängige Widerstandsänderung wird als Signal für die Bestimmung der Masse ausgewertet. Die Auflösung dieser Wägesysteme ist heute auf 150 000 Wägeschritte begrenzt.

Bei auf der elektromagnetischen Kraftkompensation basierenden Meßsystemen, wird die durch die Masse des Wägegutes ausgeübte Kraftwirkung durch die Magnetkraft einer stromdurchflossenen Spule kompensiert, die sich im Spalt eines Elektromagneten befindet. Der Strom in der Spule wird in einem elektrischen Regelkreis so gesteuert, dass die Waagschale unabhängig von der Belastung in die Ausgangslage zurückkehrt. Der Auflösungsbereich von Laborwaagen mit elektromagnetischer Kraftkompensation reicht zur Zeit von ca. 50 000 bis zu 21 Millionen Wägeschritten über den gesamten Meßbereich.

Weiterhin kann zwischen oberschaligen und unterschaligen Waagen unterschieden werden. Bei oberschaligen Waagen befindet sich die Waag­ schale oberhalb des Hebelsystems zur Kraftübertragung; nach diesem Prinzip sind heute fast alle Laborwaagen gebaut. Bei unterschaligen Waagen hängt die Waagschale unterhalb des Hebelsystems.

Für Analysen- und Mikrowaagen typisch ist ein Windschutz zum Schutz von Waagschale und Wägegut gegen Schwingungen infolge von Zugluft. Präzisionswaagen mit einer Ablesbarkeit von 1 mg sind ebenfalls mit einem Windschutz ausgerüstet; Präzisionswaagen mit einer Ablesbarkeit von ≥ 0,1 g besitzen normalerweise keinen Windschutz.

Technische Angaben

Die folgenden technischen Angaben beschreiben die Leistungsfähigkeit einer Waage. Im Hinblick auf Maximallast, erforderliche Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Meßwerte kann anhand dieser Angaben, die in den Datenblättern der Waagenhersteller enthalten sind, die Entscheidung für eine geeignete Waage in Abhängigkeit vom beabsichtigten Einsatz getroffen werden.

Die Ablesbarkeit ist die kleinste ablesbare Massedifferenz, d. h. für Waagen mit Digitalanzeige entspricht die Ablesbarkeit dem kleinsten Ziffernschritt zwischen zwei aufeinanderfolgenden Anzeigewerten.

Der Wägebereich wird durch die größte und kleinste wägbare Masse begrenzt; meist wird jedoch nur die Maximallast angegeben. Bei eichfähigen Waagen ist die Mindestlast für die einzelnen Eichklassen festgelegt. Ganz allgemein sollte aber nicht regelmäßig im unteren Grenzbereich der Waage gearbeitet werden, weil der Rundungsfehler bezogen auf den kleinen Messwert zu hoch ist. Es sollte dann besser eine Waage mit höherer Auflösung und kleinerer Maximallast gewählt werden.

Tarieren nennt man das Nullstellen der Anzeige bei belasteter Waage, z. B. mit einem leeren Probegefäß auf der Waagschale. Bei additiver Taraeinrichtung steht unabhängig vom Tarawert nach dem Tarieren noch der gesamte Wägebereich bis zur Maximallast zur Verfügung. Bei sub­ traktivem Tarierbereich ist der nach dem Tarieren verbleibende Wägebereich um den Tarawert verringert.

Die Reproduzierbarkeit oder Wiederholbarkeit ist die zur Beurteilung der technischen Leistungsfähigkeit einer Waage wichtigste Größe. Sie gibt an, wie weit eine Waage in der Lage ist, unter konstanten Bedingungen dieselbe Last mit übereinstimmendem Ergebnis zu bestimmen. Ein quantitatives Maß für die Reproduzierbarkeit ist die Standardabweichung oder die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Einzelwert solcher Gewichtsbestimmungen. Bei einigen Waagen mit integrierten Kalibriergewichten kann mit diesen internen Gewichten auch ein Test auf Reproduzierbarkeit durchgeführt werden.

Die Linearität oder Linearitätsabweichung beschreibt den Fehler, der durch eine geringfügige Abweichung von der theoretisch exakt linearen Kennlinie aus dem angezeigten Wert der Masse und der tatsächlichen Masse auf der Waagschale entsteht.

Die Empfindlichkeitsdrift oder der Empfindlichkeitsfehler beschreibt den maximalen Fehler, der durch die Änderung der Umgebungstemperatur auftreten kann. Bei der Arbeit mit Analysen- oder Mikrowaagen muss dieser Einfluss auf jeden Fall berücksichtigt werden. Ein typischer Wert der Empfindlichkeitsdrift ist 2 • 10-6 K-1 (oder 2 ppm/K). Zur Berechnung des Fehlers ist die Empfindlichkeitsdrift mit der aufgelegten Probemasse und der Temperaturveränderung zu multiplizieren.

 

Beispiel:

Masse: 50 g, Temperaturänderung: 5 K,

Empfindlichkeitsdrift: ≥ 2* 10-6 K-1

Der maximale Empfindlichkeitsfehler beträgt: 50 g x 5 K x 2 x 10-6 K-1 = 0,0005 g

 

Bei Waagen mit Justierautomatik kann der Empfindlichkeitsfehler durch Vorgaben der Kriterien zum Start der Justierung (z. B. Erreichen einer vorgegebenen Temperaturdifferenz) minimiert werden.

Die Messzeit oder Einschwingzeit ist die Zeitdauer zwischen dem vollständigen Auflegen des Wägegutes und dem E1Teichen der endgültigen Messwertanzeige.

Die Betriebstemperatur kennzeichnet den Temperaturbereich, in dem die Waage innerhalb der angegebenen Spezifikationen zuverlässig arbeitet. Die Waage wird beim Hersteller auf diese Temperaturen eingestellt.

Verwendungszwecke

Moderne Laborwaagen verfügen heute je nach Ausführung über eine Vielzahl von teils integrierten, teils über PC einzusetzenden Anwendungsprogrammen. Damit ist es möglich, nicht nur die Masse entsprechend der Grundfunktion einer Waage, sondern auch daraus abgeleitete Größen, wie Stückzahlen, Dichte, Mittelwerte usw. zu bestimmen.

Hochauflösende Waagen werden nicht mehr nur in Forschungs- und Entwicklungslaboratorien eingesetzt, sondern auch in Betriebslabors und direkt in der Produktion, z. B. bei der Wareneingangskontrolle, beim Dosieren und Abfüllen, beim Zählen und Abpacken von Kleinteilen. Dabei ist eine Waage dann nicht mehr als isoliertes Messgerät zu verstehen, sondern als integraler Bestandteil eines komplexen Systems.ösende Waagen werden nicht mehr nur in Forschungs- und Entwicklungslaboratorien eingesetzt, sondern auch in Betriebslabors und direkt in der Produktion, z. B. bei der Wareneingangskontrolle, beim Dosieren und Abfüllen, beim Zählen und Abpacken von Kleinteilen. Dabei ist eine Waage dann nicht mehr als isoliertes Messgerät zu verstehen, sondern als integraler Bestandteil eines komplexen Systems.

Bedienung

Auch die Bedienung der Waage trägt wesentlich dazu bei, zuverlässige Resultate zu erhalten. Dazu ist es erforderlich, dass die Waage stets am Stromnetz bleibt, damit sich ein thermisches Gleichgewicht einstellen kann. Ebenso ist das Nivellieren und das Justieren – vor allem nach Standortwechseln – unerlässlich. Neben der Beachtung der exakten Nullpunktanzeige zu Beginn jeder Wägung, dem Platzieren des Wägegutes in der Mitte der Waagschale und der Verwendung der kleinstmöglichen Wägegefäße, muss unbedingt der elektrostatischen Aufladung Aufmerksamkeit geschenkt werden. Diese entsteht vor allem bei Glas- und Kunststoffgefäßen und niedriger Luftfeuchte unter 30 %. Elektrostatische Aufladung kann drastische Verfälschungen des Wägeergebnisses bewirken, was insbesondere beim Einwägen kleiner Probenmengen problematisch ist. Dass Wägegefäß und Wägegut die gleiche Temperatur wie die Umgebung aufweisen sollten, ist deshalb unumgänglich, weil Temperaturunterschiede zu Luftströmungen führen können, die das Wägeresultat verfälschen. Noch ein Wort zu den Windschutztüren: damit das Klima innerhalb des Windschutzes konstant und das Wägeresultat nicht beeinflusst wird, sollen die Windschutztüren nur so weit wie nötig geöffnet werden.

Reinigung

Wie sieht es nun mit der Reinigung der Waage nach Beendigung des Wägevorgangs oder einer Wägeserie aus? Dass Wägeraum und Waagschale frei von Verschmutzungen oder Tropfen gehalten und nur saubere Wägegefäße eingesetzt werden sollten, versteht sich von selbst. Pusten oder Entfernen von Substanzresten mit dem Pinsel durch die verschiedenen Öffnungen des Wägeraums wird in der Praxis nur allzu häufig gesehen. Eine einfache Reinigungsmöglichkeit von Waagschale sowie Windschutzscheiben ist angesagt, um Kontaminationen zu vermeiden. Dazu sollten die Einzelteile mobil und spülmaschinenfest sowie mühelos zu demontieren sein.

Zusammenfassung

Zeitaufwändiges, fehlerbehaftetes Einwägen von Substanzen kann verbessert werden, wenn einige Gegebenheiten bei der Installation und Bedienung berücksichtigt werden. Mittlerweile ist nützliches Zubehör erhältlich, wenn es darum geht, Fehler bei der Überführung der Substanzen in das Gefäß zu eliminieren und zu schnelleren, stabileren Wägeergebnissen zu gelangen. Für Serienwägeprozesse sind intelligente Lösungen mittels automatischer Pulverdosierung – auch in Kombination mit Autosampler für die Chromatographie oder einer Sicherheitskabine – möglich. Und auch QM-Fragen bleiben nicht unbeantwortet. Die global gültige Gute Wäge- Praxis-Richtlinie GWP® hilft, Wägesysteme kosteneffizient in einem QM-System zu kontrollieren. Risiken werden minimiert, Vorgaben eingehalten und somit Kosten gespart.

  • Präzisionswaagen
    Ablesbarkeit      1 mg (0,001 g), übliche Höchstlast 100 g bis zu einigen kg
  • Analysenwaagen
    Ablesbarkeit 0,1 mg (0,0001 g), übliche Höchstlast 50 bis 500 g
  • Mikrowaagen Semimikrowaagen
    Ablesbarkeit 0,01 mg (0,000 01 g), übliche Höchstlast 30 bis 200 g
  • Mikrowaagen
    Ablesbarkeit 1 µg (0,000 001 g), übliche Höchstlast 1 bis 25 g
  • Ultramikrowaagen
    Ablesbarkeit 0,1 µg (0,000 000 l g), übliche Höchstlast bis 5 g

 

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